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吖啶环无取代的吖啶酯化学发光底物合成简介

2019/11/25 17:05
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在我们生产的化学发光底物中,吖啶酯类化学发光优于鲁米诺化学发光体系和过氧草酸酯类化学发光试剂,其具有较高的量子产率,化学发光效率是鲁米诺的五倍甚至更多;吖啶酯的性质更加稳定,受反应体系中其它物质的影响也更小,储存方便,且化学发光反应速度快,无需催化剂。

在吖啶酯的合成过程中,吖啶-9-羧酸是重要的中间体,因此吖啶-9-羧酸的合成非常重要。吖啶环上无取代和有取代的吖啶酯合成路线也不一样。吖啶环无取代的吖啶-9-羧酸的常用方法有两种。第一种是以二苯胺为起始原料,在甲苯作溶剂的情况下与草酰氯反应得中间体N-苯基茜素,然后N-苯基茜素在强碱的作用下重排得到吖啶-9-羧酸。第二种是以吖啶为起始原料,其与氰化钾发生反应,先制得 9-氰基吖啶,然后水解即可得到吖啶-9-羧酸。

第二种方法用的氰化钾是一种剧毒品,会对环境及人体造成严重危害,且吖啶价格较为昂贵,故不宜采用;方法一中原料二苯胺易得无毒,合成简单,故在一般实验中,采用方法一中的路线进行吖啶-9-羧酸的合成。合成时称取二苯胺固体,溶于甲苯中,需缓慢加入草酰氯,并且冰水浴(10℃以下);反应完毕后,油浴加热至60℃左右,用气球收集氯化氢,反应完全之后,萃取减压浓缩得N-苯基茜素,然后再与强碱氢氧化钾反应,得吖啶-9-羧酸。将吖啶-9-羧酸加入二氯亚砜中反应,生成吖啶-9-酰氯,将产物溶于吡啶中,与苯酚或者三氟苯酚可生成吖啶-9-羧酸苯酚酯或者吖啶-9-羧酸-2,3,6-三氟苯酚酯。

德晟科技自05年就开始研发生产分离胶、肝素、EDTA钾盐等采血管添加剂,以及体外诊断方面试剂,对色原底物TOOSMAOS等新型Trinder's试剂、BicineTris等生物缓冲剂及鲁米诺、吖啶酯等化学发光试剂有着较深的研究,在自主研发及合成方面具有专业优势。

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1.从外观上,优质的卡波姆应为白色松散粉末,或稍带有淡黄色,如果颜色较深,则说明产品不够纯净含有色杂质
从外观上,优质的卡波姆应为白色松散粉末,或稍带有淡黄色,如果颜色较深,则说明产品不够纯净含有色杂质。

2. 从手感上,卡波姆940应是比较轻、比较松散的,由于其分子是高度聚合的长链,分子间比较松散,如果产品粉末相对紧实,则说明丙烯酸聚合反应控制不佳,聚合度不均匀或者分子大小不一等等;这样产品应用时耐剪切性、凝胶透明度、增稠性就相对差一些。

3. 从气味上,由于卡波姆本身是聚丙烯酸或聚羧基乙烯,含有酸性基团羧基,聚合物也不易挥发,有微弱的酸性气味;如果味道较重或者有其它气味,则可能是生产干燥过程中溶剂有残留。

4. 从凝胶透明度上,用水或乙醇溶解后,形成的凝胶应该透明清亮,而且凝胶均匀,如果凝胶浑浊透光性差则会严重影响使用。
1.卡波姆980与940相比,聚合物的分子更大,在不同浓度、温度、pH值等条件下,各自的粘度变化和流变性变化表现也不一样,各自耐离子性和耐剪切性也有差异。
2. 卡波姆980在应力的动态震荡下表现出了弹性,940则差一些但更易于涂抹均匀。

3.当离子存在或浓度增加时,980与940透明度影响都很小,但980耐离子性比940更高,所以能离子增加时980能提供相对更高的粘度及屈服值。
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