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德晟制备鲁米诺的方法与其他几种制备方法的比较

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德晟制备鲁米诺的方法与其他几种制备方法的比较

2020/08/28 13:30
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鲁米诺是一种常用的化学发光试剂,它产品的颜色最佳为白色,其次是乳白色,再就是呈淡黄色,德晟研发生产的鲁米诺为乳白色粉末,它易溶于碱液,也能溶于稀酸,几乎不溶于水,很难溶于醇,它只有在配成溶液时使用才会出现发光反应。同时我们在装置这个产品时需要用遮光且密闭较好的容器,温度要保证在0-5℃,要注意避光和防潮,这样保证了产品检测质量更准更高。鲁米诺的用途比较广泛。除了刑侦,还可以用于免疫化学发光反应,用于对性激素,药物滥用,以及心血管和生殖系统疾病的检测。鉴于它的应用价值及广阔的市场前景,我们公司获得专利的制备方法对比传统的制备方法上的优点值得关注。

传统的制备方法:

 (一)以3-硝基邻苯二甲酸为原料,与水合肼进行环合反应,用保险粉还原得到鲁米诺。该合成方法工艺路线简单,但缺点在于:1,第一步反应温度高,需要225℃;2,纯化困难,第一步需用到高沸点物质三乙二醇作溶剂,难以去除,而第二步所用还原剂保险粉在反应过程中会分解产生几种无机杂质,均难以去除;3,收率低,只有30%左右。

 (二)以3-硝基邻苯二甲酸为原料,与硫酸肼进行环合反应,用保险粉还原得到鲁米诺。该合成方法在路线一上进行了一些改进,但缺点在于:1,用到剧毒物硫酸肼;2,第一步反应温度170度,温度过高,对设备要求高;3,反应产生大量废液,第二步所用还原剂保险粉在反应过程中会分解产生几种无机杂质,均难以去除。

 (三)3-邻苯二甲酸酐为原料,用混酸硝化得到3-硝基邻苯二甲酸,用乙酸酐脱水,得到3-硝基邻苯二甲酸酐,然后肼解,最后铁粉还原得到鲁米诺。该合成方法的缺点在于:1,合成路线较长;2,混酸硝化,产生大量酸性废液;3,铁粉还原,大量铁渣废物,对环境污染较大。

德晟制备方法:

德晟研发的《一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺》的方法以获得专利,它与现有技术相比,其优点和有益效果很明显。

1)该方法实现了将三步反应在同一锅内完成,中间产物无需进行任何纯化处理,最终直接得到产品。

2)该方法合成路线简单,反应条件温和,操作简单,且所需的试剂均为常规试剂,所需的设备均为常规设备,价格低廉,因此,合成所需的成本低,适合工业化大生产。

3)该方法合成的鲁米诺以及异鲁米诺的收率和纯度高,鲁米诺以及异鲁米诺的收率都在80%以上,HPLC(高效液相色谱)纯度在98%以上,能充分满足产品工业化生产的需求以及市场的需求。

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