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生物缓冲剂三羟甲基氨基甲烷合成方法大pk

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生物缓冲剂三羟甲基氨基甲烷合成方法大pk

2020/11/18 13:30
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三羟甲基氨基甲烷简称Tris,国外习惯将其简称为THAM,CAS77-86-1。是重要的生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质,有着极其广泛的社会使用性,被应用于各项研究。溶于乙醇和水,微溶于乙酸乙酯、苯、不溶于乙醚、四氯化碳,对铜、铝有腐蚀作用,有刺激性。目前合成三羟甲基氨基甲烷的主要为两种,本文对此进行了介绍,并对他们的优势进行了逐一分析。

 

 

作为生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质使用时,纯度要求较高,一般为99.9%-100.1%。然而目前,基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备在国内尚属于起步研发阶段。常用的方法是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中,经多次重结晶后制得基准级三羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、均匀性差、成本高等不足,且浓缩过程中因温度过高造成物料变色或分解,导致产品合格率降低。

三羟甲基氨基甲烷的合成工艺:

方案一:一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中,加热至50-70℃搅拌溶解,其中所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成;向溶液中加入木炭活性炭,其中,所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100,于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤,收集滤液;将滤液进行减压浓缩,浓缩温度70-80℃,至出现结晶,放冷静置;用抽滤方法将结晶分离后,用无水乙醇淋洗,于40-60℃干燥3-5小时即得。

方案二:一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于:它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷。

通过研究发现:方案一所得三羟甲基氨基甲烷纯度高,满足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求,且工艺稳定合理,尤为适合生产公斤级批量的产品,工艺简单合理,产品合格率高,适合规模化工业生产的需要。方案二制成的三羟甲基氨基甲烷生产成本低,产品质量好,三废少。

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