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合成 N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)需要注意哪些问题?

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合成 N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)需要注意哪些问题?

2021/04/09 17:00
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化合物 N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)是适用于生物化学和医学研究的 pH 缓冲剂,这一性质使 Bicine经常被用作毛细管电泳的缓冲溶液。德晟是生产Bicine的厂家,所以在生产过程中有着一定的经验。现将生产合成过程中需要注意的事项整理如下:

1.氮气的影响

将35.05 g二乙醇胺(0.3 mol)与48.33g 40%的乙二醛水溶液(0.3 mol)加入 250 ml 三口烧瓶中,升温至 95 ℃,反应 2 h。在相同条件下,通氮气的反应条件得到产品的收率(82.48%)比不通氮气的反应条件得到的收率(76.24%)要高。这是因为二乙醇胺在空气中易于被氧化,在氮气保护下,能够有效地防止二乙醇胺被空气所氧化,使其更好的与乙二醛反应,因此反应收率较高。

2.反应物摩尔配比的影响

在通氮条件下将一定量二乙醇胺加入质量分数为 40%的乙二醛水溶液中,而后升温至 95 ℃反应 2 h。在相同条件下,当其摩尔配比为1∶1时,反应的收率最高。

3.反应时间的影响

在通氮条件下将 0.3mol 二乙醇胺与等摩尔量的40%乙二醛水溶液混合,升温至 95 ℃反应一定时间。在相同条件下,随着反应时间的延长,Bicine的收率逐渐增大的,但是到一定时间将趋于平缓。所以在反应时间为 90 min 时,Bicine 的收率达到最大值。

4.反应温度的影响

在通氮条件下将 0.3mol 二乙醇胺与等摩尔量的 40%乙二醛水溶液混合,而后升温,在一定的温度下继续反应 2 h。在相同条件下,随着反应温度的增大,Bicine 的收率逐渐增大,这是因为随着温度的升高,反应物的反应活性越高。但是当反应温度增大的一定程度时。收率将不再变化。当反应温度在95 ℃时,反应收率最高。所得产品外观为白色针状晶体,熔点为 192~194 ℃。

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