鲁米诺的几种合成方法的优缺点比较
发布时间：
2020-09-20
鲁米诺是一种化学发光试剂，在众多的化学发光试剂当中，鲁米诺类试剂因具有较高的发光量子产率和较好的水溶性，可与多种氧化剂发生化学反应，已成为应用最广泛的化学发光试剂。其发光机理为氧化反应发光，它们在碱性条件下通过辣根过氧化物酶催化，被双氧水氧化生产其回到氨基临苯二酸的激发态中间体，当其回到基态时即会发出光子。因此，鲁米诺类试剂有良好的应用价值以及广阔的市场需求前景，关于鲁米诺的几种合成方法的优缺点比较在这里进行简单的阐述。
目前制备鲁米诺的方法，主要有如下几条合成路线：
(一)以3-硝基邻苯二甲酸为原料，与水合肼进行环合反应，用保险粉还原得到鲁米诺(J.Chem.Educ.,1934,Ⅱ:142～145)。该合成方法工艺路线简单，但缺点在于：1，第一步反应温度高，需要225度；2，纯化困难，第一步需用到高沸点物质三乙二醇作溶剂，难以去除，而第二步所用还原剂保险粉在反应过程中会分解产生几种无机杂质，均难以去除；3，收率低，只有30％左右。
(二)以3-硝基邻苯二甲酸为原料，与硫酸肼进行环合反应，用保险粉还原得到鲁米诺(Org.Synth.1949,29,78以及Org.Synth.1949,29,8)。该合成方法在路线一上进行了一些改进，但缺点在于：1，用到剧毒物硫酸肼；2，第一步反应温度170度，温度过高，对设备要求高；3，反应产生大量废液，第二步所用还原剂保险粉在反应过程中会分解产生几种无机杂质，均难以去除。
(三)一邻苯二甲酸酐为原料，用混酸硝化，得到3-硝基邻苯二甲酸，用乙酸酐脱水，得到3-硝基邻苯二甲酸酐，然后肼解，最后铁粉还原得到鲁米诺。该合成方法的缺点在于：1，合成路线较长；2，混酸硝化，产生大量酸性废液；3，铁粉还原，大量铁渣废物，对环境污染较大。
另外一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法，与现有技术相比，其优点和有益效果很明显。
1)该方法实现了将三步反应在同一锅内完成，中间产物无需进行任何纯化处理，最终直接得到产品。
2)该方法合成路线简单，反应条件温和，操作简单，且所需的试剂均为常规试剂，所需的设备均为常规设备，价格低廉，因此，合成所需的成本低，适合工业化大生产。
3)该方法合成的鲁米诺以及异鲁米诺的收率和纯度高，鲁米诺以及异鲁米诺的收率都在80％以上，HPLC纯度在98％以上，能充分满足产品工业化生产的需求以及市场的需求。
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