生物缓冲剂三羟甲基氨基甲烷合成方法大pk
发布时间：
2020-11-18
三羟甲基氨基甲烷简称Tris，国外习惯将其简称为THAM，CAS77-86-1。是重要的生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质，有着极其广泛的社会使用性，被应用于各项研究。溶于乙醇和水，微溶于乙酸乙酯、苯、不溶于乙醚、四氯化碳，对铜、铝有腐蚀作用，有刺激性。目前合成三羟甲基氨基甲烷的主要为两种，本文对此进行了介绍，并对他们的优势进行了逐一分析。
作为生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质使用时，纯度要求较高，一般为99.9%-100.1%。然而目前，基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备在国内尚属于起步研发阶段。常用的方法是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中，经多次重结晶后制得基准级三羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、均匀性差、成本高等不足，且浓缩过程中因温度过高造成物料变色或分解，导致产品合格率降低。
三羟甲基氨基甲烷的合成工艺：
方案一：一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小时即得。
方案二：一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法，其特征在于：它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料，在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷；再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下，通过加氢还原反应，经结晶，重结晶制成三羟甲基氨基甲烷。
通过研究发现：方案一所得三羟甲基氨基甲烷纯度高，满足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求，且工艺稳定合理，尤为适合生产公斤级批量的产品，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。方案二制成的三羟甲基氨基甲烷生产成本低，产品质量好，三废少。
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